液相測(cè)定化妝品中的米諾地爾（HPLC）

引言

米諾地爾是治療雄性脫發(fā)的主要成分，可以刺激毛囊上皮細(xì)胞的增殖和分化，促使血管生成。實(shí)驗(yàn)顯示米諾地爾是鉀通道激活劑，可增加鉀離子的通透性，阻止鈣離子流人細(xì)胞內(nèi)，結(jié)果導(dǎo)致細(xì)胞中游離鈣離子濃度下降，而有鈣離子時(shí)，表皮生長(zhǎng)因子抑制毛發(fā)生長(zhǎng)。但是過(guò)多地使用米諾地爾，可能會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生不同程度的副作用。上海伍豐科學(xué)儀器有限公司采用液相色譜法測(cè)定了市售米諾地爾酊中米諾地爾的含量，旨在為控制該藥劑質(zhì)量提供可靠地依據(jù)。

關(guān)鍵詞：液相 米諾地爾

1 儀器與藥品

伍豐LC-100等度系統(tǒng)。包括泵LC-100P，柱溫箱LC-100 CO，檢測(cè)器UV-100

自動(dòng)進(jìn)樣器Arcus 5 自動(dòng)進(jìn)樣器等。超聲波清洗機(jī)，PH計(jì)，電子天平。

米諾地爾對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所）

米諾地爾酊（匯豐大藥房）

甲醇為HPLC級(jí)，磷酸氫二鉀為分析純

2 分析條件

色譜柱：XB-C18，4.6×250mm，5 μm

流動(dòng)相： A:B=55：45

A相：0.03 mol/L K2HPO4溶液（PH=3.4）  B相：甲醇

流速：    1 mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)：UV285 nm

進(jìn)樣量：  10 μL

柱溫：    30℃

3 樣品處理

對(duì)照品：稱取10.3 mg米諾地爾對(duì)照品置于100 mL容量瓶中，用甲醇定容，配置成0.103 mg/mL的對(duì)照品溶液。

樣品：精密量取市售米諾地爾酊（規(guī)格3g/60 mL）1 mL，用甲醇稀釋得到0.05 mg/mL的供試品溶液。

4 方法學(xué)考察

4.1 線性關(guān)系考察

精密量取對(duì)照品溶液適量，用甲醇稀釋成2.06 mg/L, 5.15 mg/L,8.24 mg/L, 10.30 mg/L, 13.40 mg/L, 15,45 mg/L的對(duì)照品溶液。

吸取上述對(duì)照品溶液各10 μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖以及米諾地爾的峰面積。以米諾地爾的質(zhì)量濃度對(duì)峰面積進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程y=0.0164445x+0.136909，r=0.9998（n=6）。結(jié)果表明，米諾地爾質(zhì)量濃度2.06mg/L-15.45 mg/L范圍內(nèi)有良好的線性，線性相關(guān)系數(shù)r大于0.999。以zui低濃度峰與基線噪音比值為1:3倍計(jì)算，測(cè)得zui低檢出濃度為0.6 mg/L。

圖1 米諾地爾標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

4.2 實(shí)際樣品分析

精密量取米諾地爾酊供試品溶液適量，稀釋至10 μg/mL。吸取上述對(duì)照品溶液10 μL注入液相色譜儀，進(jìn)樣三次，記錄色譜峰面積，使用外標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果三次含量分別為105.8%，103.5%，108.4%。

              圖2：米諾地爾對(duì)照品                        圖3 米諾地爾酊

圖4 米諾地爾酊重復(fù)性

4.3精密度實(shí)驗(yàn)

將上述5.15 mg/L ，13.40 mg/L兩種濃度的溶液連續(xù)測(cè)定5次，以峰面積考察其精密度，RSD分別為0.85%，0.38%。均小于2%。

4.4加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

取已知含量（含米諾地爾5 μg/mL）的樣品4份，分別加入10.30 μg/mL,15.45 μg/mL的米諾地爾對(duì)照品溶液，制成2.58 μg/mL和3.86 μg/mL的溶液各兩份。按照上述色譜條件進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，計(jì)算回收率。

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表一 加樣回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=4）

5討論與建議

本方法對(duì)于化妝品生發(fā)劑中的主要成分米諾地爾進(jìn)行了相關(guān)實(shí)驗(yàn)，選取相關(guān)濃度的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)米諾地爾做標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性范圍良好，線性相關(guān)系數(shù)r大于0.999。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得出市售生發(fā)劑的米諾地爾含量，重復(fù)性好。

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)相同低濃度的樣品重復(fù)進(jìn)樣得到該方法的精密度數(shù)據(jù)，RSD遠(yuǎn)小于2%。取已知含量的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率均大于97%。大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，LC-100適合對(duì)化妝品中生發(fā)成分米諾地爾進(jìn)行檢測(cè)。該方法操作簡(jiǎn)單簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，專(zhuān)屬性強(qiáng)。可以滿足市售化妝品中米諾地爾含量的測(cè)定。